以完整的脈沖激光分子束外延系統為例介紹真空系統的構成
真空系統主要由真空腔體、真空泵、真空計、真空閥門、各種運動導入器、連接導管及電氣控制系統構成。了解真空系統的基本構成,不僅有助于設備操作,對于自己搭建真空系統也是必要的。
就真空系統而言,內部壓強低于大氣壓,原則上不會發生容器爆炸的事故,因此真空系統比高壓系統要安全得多。實現超高真空,典型的系統設計如圖1所示。經由機械泵粗抽之后,依次啟動分子泵、離子泵和升華泵。該設計不經烘烤可達10-6 Pa的真空度,烘烤后可達10-8 Pa以下。
為便于理解,本節介紹一套完整的脈沖激光分子束外延系統。該系統是將激光通過合成石英窗導入真空腔內照射到成膜靶上,靶被照射后吸收高密度能量而升華,然后堆積到設在對面的襯底上而成膜。
圖1 典型的超高真空系統設計
1—位移臺; 2—真空腔體; 3—觀察窗; 4—分子泵; 5—角閥; 6—機械泵; 7—磁力桿; 8—真空計; 9—升華泵; 10—閘板閥; 11—離子泵
采用脈沖激光分子束外延成膜方法可以獲得熱力學理論上準穩定狀態的組成和構造的人工合成新材料,例如人工超構造、量子點、量子線等。同時該手段特別適用于合成人工氧化物高溫超導體、強誘電體、新型磁體、光催化劑及有機半導體薄膜等。
本節介紹的脈沖激光分子束外延系統主要由外延成膜室和進樣室構成,外觀參照圖2。外延成膜室主要包括:
(1)可以實現自轉和公轉的靶;
圖2 脈沖激光分子束外延系統外觀圖
1—進樣室; 2—外延成膜室; 3—靶及驅動機構; 4—樣品溫控及驅動機構
(2)四維驅動和溫控的樣品臺;
(3)薄膜生長監控的反射高能電子衍射槍(RHEED)和熒光屏;
(4)反應氣體導入氣路等。
進樣室主要是實現樣品快速更換和儲存。整套系統的真空獲得設計如圖3所示。
針對本系統,真空啟動的操作程序如下:
(1)接好電源,確認各部件的電壓連接正確;
(2)確認以下閥門處于關閉狀態:閘板閥2,閘板閥4,氣體微調閥1,氣體微調閥2,氣路閥1,氣路閥3,角閥1;
(3)確認真空計1和真空計2關閉;
(4)依次啟動機械泵1、機械泵2、機械泵3,相對應的電磁閥自動打開;
(5)機械泵1運轉10min后,啟動分子泵1;
(6)機械泵2和機械泵3運轉10min后,啟動分子泵2和分子泵3,分子泵3啟動后,打開角閥1;
(7)分子泵1進入正常運轉之后,啟動真空計1;
(8)分子泵2進入正常運轉之后,啟動真空計2;
(9)氣路閥2是為了實現氣路的旁抽;
(10)閘板閥4是為了實現系統的旁抽,打開閘板閥4時,閘板閥3可酌情關閉。
實驗完畢,將樣品取出的程序如下:
(1)確認進樣室和成膜室的真空度,真空度在標準范圍時,打開閘板閥2;
(2)將連接在進樣室的磁力桿伸到成膜室中,取下樣品;
(3)用磁力桿將樣品拖入進樣室后,關閉閘板閥2;
(4)關閉真空計1;
(5)關閉閘板閥1;
(6)關閉分子泵1;
(7)關閉機械泵1;
(8)打開進樣室中的氣路閥3,使進樣室處于大氣壓狀態;
(9)打開快速開關門,取出樣品。
上述氣路閥3用來連接放空真空系統的氣體,此氣體通常選用干燥的氮氣。這是因為氮氣的活性比較低,在固體表面的吸附時間極短,而且容易被排出。使用干燥氮氣放空真空系統,可避免真空系統內部吸附大量的水蒸氣,從而大大縮短下一次真空獲得時的排氣時間。
關閉油封式機械泵時,應立刻關閉機械泵和真空系統之間的閥門(電磁閥或角閥),然后將機械泵放空為大氣壓,避免泵油擴散到真空系統中。
將新樣品傳入成膜室的程序如下:
(1)確認進樣室處于大氣壓狀態;
(2)打開快速開關門,放入樣品;
(3)關閉氣路閥3;
(4)打開閘板閥1和機械泵1,開始粗排氣;
(5)粗排氣10min之后,啟動分子泵1;
(6)用磁力桿取走樣品;
(7)分子泵1進入正常運轉之后,啟動真空計1;
(8)當真空計1顯示真空度進入10-5 Pa之后,打開閘板閥2;
(9)將磁力桿延伸到成膜室內,安置樣品;
(10)樣品安置完畢后,將磁力桿退回到進樣室中;
(11)關閉閘板閥2。
在氧氣氣氛中生長氧化物薄膜是脈沖激光分子束外延系統的主要特點之一,因此氣路的設計十分重要。本系統的代表性氣路是兩路設計,參照圖4。氣體通過流量計和微調閥后,被導入外延成膜室中。
圖4 脈沖激光分子束外延系統的氣路圖
1—支撐板; 2—氣路閥; 3—氣體流量計; 4—氣體流量微調閥
分子束外延系統都要求對襯底(樣品)加熱和精確溫控,以生長優質的薄膜。對要求在氧氣氣氛中高溫加熱樣品的脈沖激光分子束外延系統來講,加熱的均勻性和壽命的可靠性是對加熱源的重點要求之一。目前比較先進的襯底加熱方式主要有半導體激光加熱和SiC電阻加熱兩種方式。采用半導體激光加熱時,由于激光是從真空腔外部導入,不受真空腔內環境的影響,但缺點是加熱區域小而且價格高。采用SiC電阻加熱,可在氧氣氣氛中加熱襯底到1000℃,襯底溫差小于1%,價格低,使用方便。