液氮溫度下JX-6型椰殼炭的性能測(cè)試

2009-09-05 陳長(zhǎng)琦 合肥工業(yè)大學(xué)真空科學(xué)技術(shù)與裝備工程研究所

  活性炭是NBI低溫吸附泵吸附面的關(guān)鍵組成部分,其性能是決定NBI低溫泵抽氣性能的關(guān)鍵因素之一。本文選取JX-6型,用全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀(ASAP2020)在液氮溫度下對(duì)其性能進(jìn)行了測(cè)試,并對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該活性炭具有良好的孔隙結(jié)構(gòu)和較強(qiáng)的吸附性能,其最大吸附量達(dá)到252cm3/g STP。為進(jìn)一步研究NBI低溫泵的低溫吸附抽氣提供了理論依據(jù)。

  中性束注入器(NBI)是通過(guò)向聚變裝置內(nèi)的等離子體中注入高能中性粒子束,利用高能中性粒子在等離子體中的電離、熱化,把能量轉(zhuǎn)化成等離子體的內(nèi)能以達(dá)到有效加熱等離子體的目的。中性束注入器的典型結(jié)構(gòu)如圖1 所示,它由離子源、中性化室、主真空室、偏轉(zhuǎn)磁體、離子消除器、束流限制靶、飄移管道及真空系統(tǒng)等部分組成。

中性束注入器裝置結(jié)構(gòu)

圖1 中性束注入器裝置結(jié)構(gòu)

  NBI真空系統(tǒng)一般要求其主真空獲得設(shè)備的抽速在105~106L/s量級(jí),以低溫泵作為NBI真空系統(tǒng)主抽氣泵已成為NBI發(fā)展的必然趨勢(shì)。NBI低溫泵的負(fù)載氣體主要為氫、氫的同位素或氦,為了獲得足夠的抽氣能力,目前多采用液氦低溫泵。同液氦低溫吸附泵相比,液氦低溫冷凝泵對(duì)冷凝板溫度波動(dòng)、外界負(fù)荷沖擊的承受能力差、對(duì)氦的抽氣作用非常有限,隨著NBI對(duì)真空獲得設(shè)備要求的不斷提高,研制性能優(yōu)良的液氦低溫吸附泵已成為NBI研制過(guò)程中必須攻克的難題。由于椰殼活性炭具有高比表面積、良好的孔隙結(jié)構(gòu)、平衡吸附量大、平衡壓強(qiáng)低以及對(duì)氫、氦等小分子具有較強(qiáng)吸附能力,研制以椰殼活性炭作為吸附劑的低溫吸附泵來(lái)代替低溫冷凝泵已成為當(dāng)前對(duì)NBI低溫泵研制的共識(shí)。考慮到影響活性炭吸附性能的主要因素是其比表面積和孔徑分布,本文利用ASAP全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀對(duì)JX-6型活性炭的性能進(jìn)行了測(cè)試,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行了分析,獲得了其比表面積和孔徑分布。

1、測(cè)試方法和實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1.1、測(cè)試方法及原理

  活性炭在低溫、低壓下對(duì)氣體吸附性能的特點(diǎn)可以用吸附等溫線(xiàn)來(lái)表示。本次實(shí)驗(yàn)采用定容法測(cè)定吸附等溫線(xiàn),定容法的基本原理是:在保持活性炭的溫度和吸附質(zhì)氣體容積不變的條件下,測(cè)定吸附質(zhì)氣體的壓力以及吸附質(zhì)氣體與活性炭接觸后達(dá)到的吸附平衡壓力。根據(jù)這兩次測(cè)定的壓力計(jì)算出的氣體量之差即為活性炭的吸附量。通過(guò)改變吸附質(zhì)氣體的充入壓力即可得到吸附等溫線(xiàn)和脫附等溫線(xiàn)。

  通過(guò)獲得的吸附脫附等溫線(xiàn),對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,得出其比表面積和孔徑分布。

1.2、試驗(yàn)設(shè)備

  本次實(shí)驗(yàn)所采用的設(shè)備主要有: ①ASAP全自動(dòng)比表面積及孔徑分析儀1臺(tái)(美國(guó)麥克儀器公司);②BS124S電子天平1臺(tái)(德國(guó)賽多利斯公司);③烘箱1臺(tái)。

2、實(shí)驗(yàn)步驟

  樣品經(jīng)烘箱120℃3h烘干,放置于干燥器中冷卻。空樣品管經(jīng)脫氣站抽空后充氦氣,卸下稱(chēng)重裝樣品。在250℃下抽真空脫氣處理1h,冷卻,充氦氣,卸下稱(chēng)重。準(zhǔn)確計(jì)算樣品重量為0.1263g,輸入計(jì)算機(jī)。將樣品管裝上吸附分析站,在液氮溫度下進(jìn)行氮吸附測(cè)定。

3、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理

  實(shí)驗(yàn)的壓力范圍為2.21 ×10- 4mmHg~763.530823mmHg, 吸附及脫附等溫線(xiàn)如圖2所示,取橫坐標(biāo)為相對(duì)壓力,縱坐標(biāo)為換算善(STP)下的平衡吸附量。

JX-6型活性碳的吸附等溫線(xiàn)

圖2 JX-6型活性碳的吸(脫)附等溫線(xiàn)

  由圖2可以看出,隨著平衡壓力的上升,吸附量也隨之上升,上升幅度呈下降趨勢(shì),當(dāng)相對(duì)壓力值接近1時(shí),平衡吸附量達(dá)到最大值Q=252.1046606cm3/g STP。

  當(dāng)P/P0相對(duì)壓力大于0.35時(shí),發(fā)生毛細(xì)凝聚作用。凱爾文方程給出了產(chǎn)生凝聚現(xiàn)象的相對(duì)壓力P/P0與孔尺寸r之間的關(guān)系如下式所示:

  計(jì)算得出P/P0為0.35時(shí)的孔尺寸r為1.504nm。目前國(guó)際上,一般把微孔的尺寸大小分為三類(lèi):孔徑≤2nm為微孔,孔徑在2~50nm為中孔,孔徑≥50nm為大孔。由此可以得出圖中發(fā)生毛細(xì)凝聚現(xiàn)象的為中大孔段。

  當(dāng)P/P0相對(duì)壓力大于0.35時(shí),其吸附量變化不大,當(dāng)相對(duì)壓力達(dá)到接近1時(shí),活性炭全部孔中都被液態(tài)吸附質(zhì)充滿(mǎn),吸附量達(dá)到最大值。當(dāng)P/P0相對(duì)壓力小于0.05時(shí)為微孔吸附階段,吸附量變化較大。當(dāng)P/P0=0.05時(shí),吸附量Q=228.0144cm3/g STP,占最大吸附量的90.4%,由此可以得出這種類(lèi)型的活性炭是微孔結(jié)構(gòu)的活性炭,微孔表面所占的比表面積份額較大。

  圖2 中脫附等溫線(xiàn)在P/P0相對(duì)壓力位于0.35~1范圍內(nèi),總是在吸附等溫線(xiàn)的上側(cè),主要是由于在發(fā)生凝聚現(xiàn)象之前,在毛細(xì)管臂上已經(jīng)有了一層氮的吸附膜,所以在相等的平衡壓力下,脫附等溫線(xiàn)對(duì)應(yīng)的平衡吸附量總是大于吸附等溫線(xiàn)對(duì)應(yīng)的平衡吸附量。