采用高功率復合脈沖磁控濺射技術(shù)(HPPMS)在316不銹鋼、硬質(zhì)合金基體上沉積了TiN薄膜，研究不同N2流量下TiNx膜層的沉積速率、硬度、晶體生長取向、摩擦磨損等性能，并在相同的平均靶電流下與直流磁控濺射制備的TiN薄膜對比。結(jié)果表明：HPPMS制備的膜層更加致密，在氬氮流量比為7.4:1時膜層顯微硬度達2470HV，晶粒尺寸也明顯小于直流磁控濺射制備的TiN，摩擦磨損性能也得到了改善。

　　高功率脈沖磁控濺射技術(shù)(highpowerpulsedmagnetronsputtering，HPPMS)在近幾年引起了學術(shù)界和工業(yè)領(lǐng)域的廣泛關(guān)注。這項技術(shù)采用較高的脈沖峰值功率和較低的占空比，靶上的峰值功率通常可達到1kW/cm2~3kW/cm²，占空比約為1%，能夠顯著提高金屬材料的離化率。A.PEhiasarian等人研究HPPMS放電濺射鈦的發(fā)射光譜發(fā)現(xiàn)，Ti的離化率超過60%。Kouznetsov等人沉積Cu薄膜，離化率為70%。高功率脈沖放電產(chǎn)生的離子能譜更寬，50%的Ti離子能量超過20eV。較高的金屬離化率和較高能量的離子對沉積薄膜有很多優(yōu)點，如提高膜層的致密性和結(jié)合力，對于形狀復雜的工件能提高膜層的均勻性，降低沉積溫度等方面有重要意義。A.P.Ehiasarian等人利用高功率脈沖放電對襯底材料表面處理后沉積CrNx薄膜，結(jié)合力達到85N。HPPMS制備的TiN涂層相對直流磁控濺射所制備膜層結(jié)構(gòu)更加致密，表面更加光滑。

　　本文利用高功率復合脈沖技術(shù)制備TiNx涂層，電源能量輸出采用直流與脈沖疊加形式，主要研究氮氣流量對膜層性能的影響，并與直流磁控濺射沉積涂層進行對比研究。

1、實驗方法

　　本實驗在自制的MSP-1000復合離子鍍膜機上進行，配置了4對孿生磁控濺射靶，鈦靶尺寸為120×800mm²(約為960cm²)，通過靶表面刻蝕軌道測量實際放電面積約為320cm²，靶材純度為99.5%。實驗中磁控濺射電源采用MSP2000直流復合高功率脈沖磁控濺射電源，其參數(shù)為：輸出電壓：0V~1000V，穩(wěn)定輸出電流：0A~2000A，脈寬調(diào)節(jié)范圍：30μs~500μs，工作頻率：50Hz~1000Hz。考慮到實際放電面積，峰值電流密度可達6.2A/cm²，單個脈沖功率可達2MW。實驗所用材料為拋光316L不銹鋼(25mm×25mm)和硬質(zhì)合金刀頭，靶基距為80mm。為了研究不同氮含量對氮化鈦涂層的影響，在保持相同的峰值電流和平均功率的條件下改變氬氮流量比f(Ar/N2)，采用高功率脈沖和直流磁控濺射兩種方法制備TiN涂層。TiN涂層沉積過程包含以下幾個步驟：

　　①將真空室本底真空抽至5×10^-3 Pa，基體加熱到150℃，通入Ar氣(純度≥99.999%)進行輝光清洗，去除基體表面的污染物。

　　②通入氬氣使真空度保持在0.4Pa，開啟高功率脈沖電源沉積鈦過渡層5min約500nm，工件施加偏壓-800V。

　　HPPMS放電能夠濺射出較多的Ti+和Ti2+，在偏壓的作用下產(chǎn)生強烈的轟擊效應，第一個作用就是清潔與基體結(jié)合不牢固的污染物，第二個作用就是沉積Ti過渡層，增強膜基結(jié)合力。③改變頻率和靶電壓來保持相同的平均功率7kW，在不同的氬氮流量比下制備氮化鈦涂層，其實驗參數(shù)見表1。為了保證實驗可比性，在相同的平均靶電流及Ar/N2比為7.4:1的條件下制備TiN-5，直流電源輸出功率為2.2kW。實驗中所有樣品偏壓保持一致-140V。

表1 不同Ar/N2流量比下制備TiN實驗參數(shù)

　　實驗時用TektronixDPO4054500-MHz數(shù)字示波器監(jiān)測靶電壓、電流波形。利用X′PertPROMPD型X射線衍射儀研究氮化鈦涂層組織結(jié)構(gòu)特征，用日本JSM-6490VL掃描電鏡(SEM)、OLYMPSBX51M金相顯微鏡觀察表面形貌。用MS-T3000多功能摩擦磨損試驗機測試涂層摩擦磨損性能，載荷100g，轉(zhuǎn)速500r/min。用顯微硬度計(HXD-100TME)在硬質(zhì)合金(1600HV)基體上測定薄膜硬度，載荷為50gf，每個試樣取5個測試點的平均值。

3、結(jié)論

　　(1)采用直流復合高功率脈沖技術(shù)成功制備了Ti/TiN復合膜。沉積過程中最大峰值功率達到1.5kW/cm2。

　　(2)當氬氮流量比為7.4:1時，HPPMS-TiN涂層硬度達2470HV，遠高于在相同氬氮流量比下直流磁控濺射制備的TiN涂層硬度(1900HV)。

　　(3)相比直流磁控濺射技術(shù)制備的TiN，磨損摩擦性能有所改善，由于膜層中顆粒的存在，HPPMS-TiN涂層最低摩擦系數(shù)為0.49。