以AgNO3為銀源，次亞磷酸鈉為還原劑，化學還原制備了納米銀粉。通過透射電子顯微鏡、X射線熒光分析和X射線衍射分別對其形貌、組成和結構進行了表征。根據納米銀粉在去離子水介質中Zeta-pH關系，確定了溶液pH值、分散劑種類。結合L9(33)的正交試驗考察了還原劑與氧化劑的摩爾比、分散劑種類及反應溫度對納米銀粉的分散性及粒度的影響。制備納米銀粉的優化條件：還原劑與氧化劑的摩爾比為5，pH為6，溫度為50e，分散劑為六偏磷酸鈉。按該條件制備的納米銀粉，純度高，其平均粒徑為18nm，粒徑分布窄，分散性能優異，且具有較高的催化活性。

　　納米銀粉與普通銀粉相比，具有比表面積大、表面原子數多、表面能高，且存在大量的表面缺陷和懸鍵，具有高度的不飽和性及很高的化學反應活性。因此在各個領域有著非常廣泛的應用價值，可作為抗菌材料、電池材料、電接觸材料、電子漿料、釬料、裝飾材料、醫用材料、以及催化材料等。目前制備納米銀粉主要有，電解法、噴霧熱分解法、直流電弧熱等離子法、機械化學合成法、微波法和化學還原法。由于化學還原法制備成本低，設備易操作，節能等優點成為目前制備納米銀粉的主要方法。目前，多數研究根據單因素實驗選擇最優條件，通常沒有考察各因素之間的相互影響，不僅進行的實驗量大，而且也浪費了資源。次亞磷酸鈉作為還原劑價廉易得，還原性強，能夠迅速、以較高的產率將溶液中的銀還原出來，而且反應所得納米銀粉表面吸附的少量還原劑通過多次洗滌容易除去。制得的納米銀粉在不同介質和不同pH環境下均具有不同的表界面電位，因此通過研究納米銀粉的表面電位能夠幫助選擇合適的pH值和分散劑。本文提出以pH-Zeta電位圖為指導選擇pH值和分散劑的種類，大大減少了制備過程中的工作量，這種方法尚未見報道。

　　實驗中以硝酸銀為銀源，用次亞磷酸鈉作為還原劑，在pH-Zeta電位的基礎上，結合正交設計優化銀粉制備的條件。探討硝酸銀與還原劑濃度比、分散劑種類和反應溫度對銀粉的分散性和粒度的影響，確定了較優的反應工藝條件，成功制備出高分散、近球形納米銀粉。研究表明，制備的納米銀粉對硼氫化鈉還原對硝基苯酚合成氨基苯酚的反應有很好的催化特性。

1、實驗

　　1.1、實驗原料

　　本實驗中所使用的主要試劑：硝酸銀(AgNO3)，次亞磷酸鈉(NaH2PO2#H2O)，氫氧化鈉(NaOH)，醋酸(CH3COOH)，六偏磷酸鈉((NaPO3)6)，聚乙二醇(PEG)，司班-80(Span-80)，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。

　　1.2、實驗步驟

　　首先，AgNO3溶解在250mL燒杯中，調節pH值，將該氧化液置于恒溫水浴中升溫至一定值，開始攪拌。將次亞磷酸鈉、分散劑溶解在250mL燒杯中，配制成還原液逐滴加入氧化液中，制備出紅棕色的銀膠。分光光度計測量離心后上層溶液的吸光度，以吸光度的大小來表征納米粉體的分散效果，吸光度越高則說明水中單位體積的納米銀粉含量越高，分散效果越好。將其余制得的銀膠離心分離，用去離子水和無水乙醇清洗，真空干燥后得到黑色粉末。

　　將硼氫化鈉(1.7mL，1.5×10^-2 mol/L)與對硝基苯酚(2mL，2.0×10^-4 mol/L)置于1cm寬的石英比色皿中，溶液的顏色迅速由淺黃色變成亮黃色。將制備的銀納米粒子(0.3mL，2.0×10^-4 mol/L)迅速加入上述溶液中，每30s利用紫外-可見光譜跟蹤測試反應進行的程度。

　　1.3、納米粉末的表征

　　采用美國FEI公司的Tecnai20透射電子顯微鏡測定銀顆粒的形貌；用美國Compix公司的SimplePCI軟件測試其平均粒徑；采用美國熱電公司ARLXcTRA型X射線衍射(XRD)儀對樣品進行物相分析；采用瑞士ARL公司的ADVANTcXP型X射線熒光光譜(XRF)儀對樣品進行純度分析；采用瑞士Unico公司的UV1900紫外-可見光雙光束分光光度計對粉體的催化性能進行研究。

3、結論

　　(1)確定了納米銀粉在去離子水介質中Zeta-pH關系，發現pH值等于6時具有正的最大Zeta電位，在該pH值下選取了陰離子型和非離子型表面活性劑。

　　(2)綜合考察納米銀粉粒度及分散性，同時考慮試劑用量，推薦制備納米銀粉的最佳制備條件：還原劑與氧化劑的摩爾比5，pH為6，溫度為50℃，分散劑為六偏磷酸鈉。制備的納米銀粉，平均粒徑為18nm，粒徑分布窄，純度高，分散性能優異。

　　(3)在優化條件制備的納米銀粉(0.3mL，2.0×10^-4 mol/L)，加入到將硼氫化鈉(1.7mL，1.5×10^-2 mol/L)與對硝基苯酚(2mL，2.0×10^-4 mol/L)，4min內就完全使對硝基苯酚還原成氨基苯酚，表現出較高的催化活性。