通過對固相合成NbSe₂過程中特殊形貌的產生, 嘗試提出微量氧誘導機制。在混合均勻的硒粉鈮粉分別占固相反應釜不同的有效體積, 經過700℃, 1h反應后發現分別形成不同的特性形貌, 采用X 射線衍射、掃描電鏡、能量散射譜分別分析了樣品中的相成分、微觀形貌和元素成份;提出微量氧氣在NbSe₂合成過程存在誘導機制。

　　近年來過渡族金屬硫化物、硒化物在太陽能電池、催化劑、固體潤滑劑得到了廣泛的研究及應用;特別是NbSe₂還存在復雜的電學性能, 如超導性能、電荷密度波(CDW) 行為等在電學領域也得到廣泛研究;制備方法也多種多樣，由于固相反應工藝簡單，制備的產物純度高，固相反應被廣泛采用;通常制備的產物形貌有正規六方片、納米線、納米棒、納米片、納米帶等。但在制備過程中樣品出現異樣的形貌到現在為止還沒有人去解釋其機理。

　　因此,本文就制備過程中氧氣占反應釜體積比不同(間接用反應原料占用不同的體積比)得到不同特殊的形貌,進而提出微量氧氣在合成NbSe₂過程中的誘導機制并給出合理解釋。

NbSe2的制備

　　將Se粉和Nb粉按化學計量比稱取(Se過量25%),和直徑8mm的不銹鋼球按球料比10：1混合放入球磨罐, 罐中抽真空并通入Ar氣, 反復5次, 用QMISP₂型球磨機以轉速200 r/ min 進行球磨6 h。再將球磨混合均勻后的待反應物干燥后放入反應釜中,使反應物分別占反應釜有效體積的1/5、3/5和裝滿反應釜(間接說明氧含量的不同),分別標記為A、B、C, 然后密封將其放入管式反應爐中加熱到700℃ ,升溫速率每分鐘20℃ , 保溫1 h后隨爐自然冷卻至室溫。

形貌與性能表征

　　采用D/max 2500VB3+/PC 型X 射線衍射(XRD)儀分析; JXA-840A 型掃描電子顯微鏡(SEM)及自帶的能量散射譜EDS 系統來觀察材料相組成和表面形貌、微觀結構及元素成分。

結論

　　(1) 采用固相反應制備出不同特殊形貌的Nb-Se₂。

　　(2) 提出微量氧對固相NbSe₂ 形貌的誘導機制。

　　(3) 微觀形貌與微量氧含量的多少存在一定關系。