電離規作為參考標準或副標準時，穩定性尤為重要。通常在校準服務中，只有熱陰極電離規用作參考標準或副標準，不采用冷陰極電離規的傳統原因是冷陰極電離規的非連續性、低壓力下放電延遲效應以及它的不穩定性等。盡管現代反磁控型冷陰極電離規被認為解決了這些問題，但沒有足夠的數據來證明這些特性。作者介紹了對3個熱陰極電離規和2個反磁控型冷陰極電離規的校準結構，校準采用的高真空基礎標準，校準范圍為10^-7~10^-3Pa，校準氣體包括N₂、Ar、He和H₂。在1×10^-4 Pa恒定壓力下72h觀測中，熱陰極電離規在H₂、Ar和He中的穩定性優于反磁控規，在H₂中所有規的穩定性相似。在6個月的重復校準中，所有規在N2、Ar和He中的長期穩定性相似，但在H₂中反磁控規的長期穩定性優于熱陰極電離規。對于不同的氣體，反磁控規的非連續性出現在不同的壓力點，反磁控規的非連續性使校準工作變得更為復雜。

1、引言

　　電離規作為參考標準或副標準時, 穩定性尤為重要。在熱陰極電離規中, 熱陰極發射的電子被柵極加速,荷能電子與氣相中的氣體分子發生碰撞使氣體分子產生電離, 離子被相對于陰極和柵極為負偏壓的收集極接收, 收集極上接收的離子流Ic與陰極發射的電子電流Ie和壓力p的關系由式(1)描述

　　式中S是規管的靈敏度; I_τ是與壓力無關的殘余電流。殘余電流限制規管的測量下限, 它主要由X射線效應和電子激勵脫附效應決定。熱陰極電離規的靈敏度會因許多原因隨時間變化, 其中包括陰極溫度變化、陰極上電子發射分布改變、收集極和柵極表面性能改變、陰極和柵極畸變以及電極電位的漂移等。有關熱陰極電離規的性能有大量文獻發表, 文獻還總結了使用熱陰極電離規以保證其優良穩定性的經驗。

　　對于冷陰極電離規, 當工作電壓加到電極上后, 下列事件將發生: ① 受宇宙射線或其他荷能粒子的隨機觸發, 在陰極或氣相中產生一個電子; ② 這個初始電子在交叉電磁場中沿一個或多個擺線型路徑運動, 在某個擺線型路徑中, 初始電子獲得足夠能量使氣體分子發生碰撞電離, 這時將有兩個電子在電極空間中重新加速, 這種過程重復進行, 則電流以指數方式增加; ③ 最后電流受空間電荷限制達到與壓力相對應的穩定值。冷陰極電離規中的電流和平均電子能量由規管結構和工作參數決定, 使用者無法控制, 這與熱陰極電離規不同。通過實驗觀測, 冷陰極電離規中的電流I與壓力p 不是嚴格的線性關系, 但在一定壓力范圍內遵循式(2)的冪次方關系接收, 收集極上接收的離子流I_c與陰極發射的電子電流I_e和壓力p的關系由式(1)描述

　　式中K和n對于給定的氣體、規管、磁場和工作電壓時為常數, 指數n 的值對大多數反磁控冷陰極規都介于1.05 和1.30之間。

　　不采用冷陰極電離規作為參考標準或副標準的傳統原因是冷陰極電離規的非連續性、低壓力下放電延遲效應以及它的不穩定性等, 但現代反磁控冷陰極電離規被認為解決了這些問題。冷陰極電離規具有許多優點, 它簡單、牢固, 熱出氣和電子激勵脫附效應可以忽略, 低壓力下不存在X射線效應引起的誤差等。無論如何, 沒有足夠的證據表明現代冷陰極電離規的性能得到了改進。

　　最近幾年, 有一些有價值的與反磁控冷陰極電離規相關的研究報道, 內容包括輸出線性、長期穩定性、非連續性、雜散磁場、對外部磁場的敏感性、抽氣與出氣效應、放電特性等,但大多數實驗僅在N 2中以磁懸浮轉子規和分離規作為參考標準進行校準。本文的實驗結果是以高真空基礎標準、在 10^-7～ 10^-3Pa 范圍內用N₂、 Ar、He和H₂進行校準得到的。

圖 1　連續膨脹法高真空基礎標準示意圖

2、實驗設備

　　實驗設備是一臺連續膨脹法高真空基礎標準, 其基本原理是將流量計產生的已知流量氣體注入到校準室中, 并通過一已知流導的小孔不斷抽除。

　　實驗設備如圖1所示,V₂是校準室, 其內徑和高度均為 250 mm;V 1 是氣體引入室, 它由一個內徑 35 mm 的標準十字接頭組成; V₃是抽氣室,其內徑為250mm。圓形小孔的直徑為241712mm , 小孔的面積與校準室內切球面積之比為2.4×10^-3, 大于推薦的上限值1×10^-3[23]。采用較大的小孔可以獲得對校準室較大的抽速, 從而得到較小的校準壓力, 較大小孔的主要缺點是返流較大。

　　它由一臺抽速為 1 000 L/s 的磁懸浮渦輪分子泵作為主泵, 另一臺抽速為180 L/s小渦輪分子泵作為它的前級泵與之串聯, 這樣可保證對H2 具有高的壓縮比和獲得更低的殘余壓力。校準室在220 ℃烘烤后, 可獲得大約2×10^-8Pa (等效氮)的本底壓力。根據文獻[22]的描述, 在正常工作條件下, 校準室中產生的校準壓力可由2種方法計算

　　第1 種方法更精確, 稱為基礎方法; 第2種方法稱為壓力衰減法。在我們的實驗中采用了第1種方法。

3、實驗規

　　對5個商業電離規進行了研究, 包括1個分離規(EXG: IE514,L eybo ld)、2個BA 規(BA G1: STAB IL 2ION , Granville-Phillips; BA G2: IE414, Leybold)和2個反磁控冷陰極規 (M G1: M G, Varian; M G2:IKR270, Inf icon)。所有規通過金屬密封法蘭連接到校準室V 2 上, 為了避免實驗規相互干擾, 還采用了彎管連接。

　　所有實驗規均采用生產商提供的控制單元, 但EXG、BA G1 和BA G2 的離子流用PTB設計的靜電計測量。EXG 的發射電流為1. 5mA , 陰極電壓100V , 柵極電壓220V , 收集極接地;BA G1 的發射電流為4mA,陰極電壓30 V , 柵極電壓180 V, 收集極接地;BA G2 的發射電流為1 mA , 陰極電壓50V, 柵極電壓 180 V ,收集極接地。3個熱陰極電離規均為敷氧化釷銥陰極。

　　反磁控規MG1可在10^-1～ 10^-9Pa 范圍內測量, 按照生產商的聲稱, 線性響應和 10^-9Pa 下放電時間小于50 s 是該規的優良特性。MG1的工作電壓約為3 kV , 靈敏度可通過控制單元的鍵盤進行設定, 如果將靈敏度以相關的單位設置為1 (如1A/Pa) , 則離子流(以A 為單位)與壓力(以Pa 為單位)具有相同的數值。

　　反磁控規MG2可在1～5×10^-9Pa 范圍內測量, 工作電壓約為3.3kV , 輸出信號為電壓, 輸出信號電壓U與壓力p的關系由式(5)描述反磁控規MG1可在10^-1～10^-9Pa 范圍內測量, 按照生產商的聲稱, 線性響應和10^-9Pa 下放電時間小于50 s 是該規的優良特性。MG¹的工作電壓約為3kV ,靈敏度可通過控制單元的鍵盤進行設定, 如果將靈敏度以相關的單位設置為1 (如1A/Pa),則離子流(以A 為單位)與壓力(以Pa 為單位)具有相同的數值。

　　反磁控規MG2可在1～ 5×10_-9Pa 范圍內測量, 工作電壓約為3.3kV , 輸出信號為電壓, 輸出信號電壓U 與壓力p 的關系由式(5)描述

　　式中c 和d 在給定氣體中為常數。實驗中, 輸出電壓用一個數字電壓表測量。