比較法真空標準漏孔校準方法研究
比較法校準真空標準漏孔是通過四極質譜計比較氣體流量計提供的標準氣體流量與被校真空標準漏孔產生的離子流獲得校準值。主要介紹了比較法真空標準漏孔的校準方法、裝置原理、校準過程及校準結果的處理等，并提出了減小測量不確定度的影響因素。
1、引言
真空標準漏孔是一種作為參考標準進行真空漏率量值傳遞的漏孔，主要原理是在壓力或濃度差的作用下，使氣體從氣室的一側通過器壁的孔洞、孔隙、滲透元件流出，該漏孔主要用于氦質譜檢漏儀漏率的校準。常用真空標準漏孔校準方法一般分為定容法、恒壓法、比較法。定容法是將真空標準漏孔流出的氣體引入到已知容積的定容室中，通過測量單位時間內壓力的變化量及定容室容積值，計算出真空標準漏孔漏率的一種校準方法，校準范圍一般為1×10-2～1×10-8 Pa·m3/s。恒壓法是將真空標準漏孔流出的氣體引入到變容室中，連續改變變容室容積使變容室內氣體壓力保持不變，通過測量單位時間內變容室容積變化量及變容室壓力值，計算出真空標準漏孔漏率的一種校準方法，校準范圍一般為1×10-3～1×10-8 Pa·m3/s。比較法是通過比較氣體流量計提供的已知流量和真空標準漏孔流出的待測漏率計算出真空標準漏孔漏率的一種校準方法，校準范圍為1×10-7～1×10-11 Pa·m3/s。其中，恒壓法、定容法主要用于直接測量較大漏率的真空標準漏孔，比較法主要用于校準較小漏率的漏孔。
2、比較法校準真空標準漏孔的裝置及原理
比較法真空標準漏孔校準裝置一般由真空抽氣機組、流量比較室、質譜計、監測真空計、穩壓小孔及流量計等組成，校準裝置的原理圖如圖1所示。
圖1 比較法真空標準漏孔校準裝置原理圖
1.真空抽氣機組；2、6、7.截止閥；3.校準室；4.質譜計；5.流量計；8.被校真空標準漏孔；9.真空計；10.穩壓小孔。
真空抽氣機組一般由分子泵及機械泵串聯組成，滿足流量比較室極限真空小于10-5Pa。流量比較室為上下球型結構或上下柱形結構，中間為限流小孔，氣體從流量計或真空標準漏孔引入上球后，通過限流小孔被真空抽氣機組抽走一部分，在上球室中形成動態平衡。質譜計一般選用四極型質譜計，主要用于測量上球室中校準氣體產生的離子流。流量計主要用于提供標準流量，一般分為定容式氣體流量計、恒壓式氣體流量計及固定流導式氣體流量計等。
比對法真空標準漏孔校準是將真空標準漏孔流出的氣體和流量計提供的已知流量的氣體分別引入校準室中，并用質譜計分別測量校準氣體動態平衡時產生的離子流，通過比較兩次離子流的測量值，從而得到真空標準漏孔漏率值。
被校真空標準漏孔的漏率按公式(1)計算。
式中：QL為被校真空標準漏孔的漏率，Pa·m3/s；Q為流量計提供的已知流量，Pa·m3/s；IL為被校真空標準漏孔漏入氣體后質譜計對應氣體的離子流，A；IS為流量計流入氣體后質譜計對應氣體的離子流，A；I0為裝置本底對應氣體的離子流，A。
3、比較法校準真空標準漏孔的步驟
校準步驟如下：
(a)在滲氦型真空標準漏孔校準前，開啟漏氣閥并在校準環境中穩定至少6h；需烘烤清除的通道型漏孔烘烤溫度至少100℃，烘烤時間至少2h；
(b)將被校真空標準漏孔8連接到校準裝置上；
(c)開截止閥2、6、7，利用真空機組1對校準裝置抽氣，使校準室壓力小于1.0×10-5 Pa；
(d)打開四極質譜計4，調整質譜計的參數使其處于穩定的工作狀態；
(e)關閉截止閥6、7；
(f)向被校真空標準漏孔8的入口端施加特定壓力下的校準氣體，打開截止閥7，將被校真空標準漏孔流出的氣體引入校準室中，被校真空標準漏孔的漏率為QL，漏率穩定后測量此時質譜計4對應的離子流IL；關閉截止閥7，用質譜計4測量系統的本底對應離子流I0；
g)打開截止閥6，經流量計5流入校準室中已知流量QS的校準氣體，調節標準流量離子流與被校漏孔的離子流相近，流量穩定后測量此時質譜計4對應的離子流IS；關閉截止閥6；記錄校準溫度；
h)重復f)～g)的操作過程，測量n組數據，一般n≥6。
7、結束語
文章介紹了一種比較法真空標準漏孔校準方法，該方法操作簡單，校準不確定度小，可用于現場及工作用真空標準漏孔的校準。通過對比較法真空標準漏孔校準方法的研究得出，影響比較法真空標準漏孔校準結果的因素主要由氣體流量計流量測量、四極質譜計計量特性、系統本底、被校真空標準漏孔的穩定性等四部分。要減小測量不確定度，需要研制測量不確定度小的氣體微流量計；選擇重復性好的四極質譜計；校準過程中，調節氣體微流量計，使標準流量與真空標準漏孔的漏率相近或相同，避免四極質譜計的非線性影響等。因此，通過嚴格控制各不確定度影響分量，可進一步減小比較法校準真空標準漏孔的校準結果測量不確定度，提高比較法校準真空標準漏孔的準確度。
