為了獲得調壓調溫的優化組合對櫛孔扇貝真空冷凍干燥過程的品質、能耗和時間的綜合影響,在前期研究的基礎上,本文對兩次變溫和一次變壓的溫度和壓力組合參數進行了五因素四水平的正交組合試驗,并以能耗、凍干時間和復水率等三指標的綜合加權平分值為指標,得出了各溫度和壓力條件影響凍干能耗及品質的主次關系為:加熱板高溫2>干燥室低壓>加熱板高溫1>加熱板低溫>干燥室高壓,各因素的最佳組合是加熱板高溫1為42℃,高溫2為30℃,干燥室低壓為25Pa,加熱板低溫為25℃,干燥室高壓為80 Pa,在這個優化組合工藝條件下,扇貝的復水率達到83.7%,與16組實驗中的最佳相比,復水率提高了12.20%,能耗下降了2.17%,干燥時間縮短了20%。

　　關鍵詞：櫛孔扇貝;冷凍真空干燥;兩次變溫;一次變壓;優化組合;綜合加權平分值

　　櫛孔扇貝學名Chlamys ( Azumapecten) Farreri, 俗名干貝蛤( 其閉殼肌制成) 、海扇, 屬軟體動物門、瓣腮綱、珍珠貝目Pterioida、扇貝科Pectinidae、扇貝屬。中國廣大海域都有生產, 為了增加產品的附加性, 常將扇貝閉殼肌制成干品/干貝0, 又稱瑤柱。真空冷凍干燥技術自出現以來, 因其獨特的干燥性質, 在食品、醫藥和生物制品等工業中得到了廣泛應用[1-3] 。但是真空凍干消耗能量大、過程時間長等缺點在很大程度上阻礙了其進一步推廣應用,因此, 采取適當措施提高真空冷凍干燥速率, 縮短干燥時間是提高真空冷凍干燥生產率, 減少能耗, 降低成本的關鍵, 也是長期受到科研工作者重視的問題。研究發現影響凍干速率的因素有很多, 除了物料本身的性質外, 主要還有外部條件, 如加熱板溫度、干燥室壓力等。人們對這些參數與凍干速率之間的關系已經做了很多研究[4] 。調壓變溫干燥是一種比較新的干燥方式[5] , 在果蔬加工、種子干燥方面取得了一定的進展, 但主要是應用在固定床及流化床方面,且在凍干過程中適時改變加熱板溫度還少見報道。

　　本實驗室進行了貝柱調壓的實驗研究, 實驗結果表明, 在凍干過程中適時調壓比在恒定壓力下干燥的凍干時間減少10%以上, 在羅非魚的變溫變壓冷凍干燥的實驗研究中, 經過一次調溫和一次調壓的干燥能耗可以進一步減少, 以扇貝為原料進行了真空冷凍干燥過程參數對其升華干時間的影響, 對扇貝進行的兩次變溫和一次變壓的單因素實驗研究顯示, 可以較大地縮短干燥時間和降低干燥能耗[6-10] 。為了進一步獲得組合參數變化對扇貝凍干時間和凍干能耗的影響, 并對變溫變壓工藝參數進行優化組合, 本文在前期研究的基礎上進行了二次變溫和一次變壓的調溫調壓物料轉換溫度點的優化組合實驗研究, 擬找出最優的高低溫度調節點和高低壓力點組合, 以期為真空冷凍干燥變溫變壓工藝的研究和生產實踐提供參考。

實驗儀器、材料與方法

　　本試驗采用軍事醫學科學院實驗儀器廠生產的的LGJ-18 型冷凍干燥機, 并進行適當改造, 以便能進行干燥室壓強的調節。其結構圖與文獻[6] 同, 通過真空調節閥來實現不同的真空度。裝置自帶數據采集, 有三個測溫探頭, 分別用來測冷阱溫度, 加熱板溫度和物料溫度, 實驗中將物料測溫探頭置于物料中心位置。一個測壓探頭, 置于真空冷凍干燥室內, 不需另配測溫表和測壓表。真空冷凍干燥過程的結束主要采用溫度趨近法判斷, 由于加熱方式采用板式導熱, 當物料溫度接近加熱板溫度并穩定不變時, 即可認為干燥過程結束[ 10] 。

　　實驗材料是櫛孔扇貝, 購于湛江市水產品批發市場, 干燥前在BD-370LT-86L-I 型海爾超低溫保存箱中于- 35 e 下預凍。

實驗調節方法和操作步驟

　　采用兩次變溫, 一次變壓的調節方法, 即: 干燥開始時將加熱板設為高溫, 并以物料中心溫度作為調溫調壓的參考點, 當物料中心溫度為1 e 時[10], 對加熱板溫度進行第一次變溫, 調溫至相對低溫, 當物料中心溫度為5 e 時[10] , 對加熱板進行第二次變溫,將溫度相對調高, 同時, 干燥室的壓力也由原來的較高壓力調至較低壓力, 并在電表上讀取干燥開始時、升華階段和干燥結束時的能耗, 同時記錄升華干燥結束時和整個干燥結束時的時間。由預實驗可知, 當物料溫度達到5 e 時, 扇貝中沒有明顯的冰晶存在, 可認為升華干燥階段結束。

　　(1) 采用兩次變溫與一次變壓的組合調節方法,改變真空冷凍過程的工藝參數, 能明顯縮短干燥時間和減少干燥能耗; 且跟進凍干過程適時調節溫度和壓力, 有利于綜合性能指標的提高。適時調溫調壓, 有利于在不同的干燥階段建立傳熱和傳質平衡體系, 在平衡條件下產品的能耗, 干燥時間和復水率的綜合性能最好。

　　(2) 通過五因素四水平的正交試驗, 得出了各工藝參數影響凍干能耗品質的主次關系為: 加熱板第二高溫> 干燥室低壓> 加熱板第一高溫> 加熱板低溫> 干燥室高壓, 且干燥室的高壓調節對結果影響不大, 各因素的最佳組合是E4B2C1D3A2, 即加熱板第二高溫為30 e , 第一高溫為42 e , 干燥室低壓為25Pa, 加熱板低溫為25 e , 干燥室高壓為80 Pa。

　　(3) 優化后的組合工藝參數實驗結果與正交實驗中的最好結果進行對比分析表明, 干品的復水率提高了12.20% , 能耗下降了21.7%, 凍干時間縮短了20.00%。同時表明, 這樣的參數組合可以使扇貝凍干過程的各個階段都能處于傳熱傳質的平衡狀態。實驗結果能為同類產品的凍干裝置的設計和凍干過程參數的調節提供參考。

　　Abstract: A novel technique was developed for freeze-drying of scallop in vacuum.In the technique,the sample experienced two temperature adjustments,and one pressure regulation.The impacts of the freeze-drying conditions,such as the sample temperature,heating rate,and pressure,on energy consumption and quality of the dried scallop were evaluated.The freeze-drying conditions in vacuum were optimized via the orthogonal combination of test.As compared with conventional freeze-drying,the newly-developed technique resulted in a rehydration rate of the scallop dried under the optimized conditions,up to 83.7%(an increase by 12.20%),a 2.17% reduction of energy consumption,and a 20% decrease of drying time.

　　Keywords: Scallop,Vacuum freezer drying,Twice temperature changed,Once pressure changed,Technological optimization,Synthetic weighted

　　基金項目: 廣東省科技廳項目(200610040); 廣東海洋大學自然科學基金項目(1012147)

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