在800℃下對鋁熱反應法制備的含10%Ni的納米晶Fe3Al材料進行了不同時間的等溫熱處理,保溫時間分別為4、8、12、16、20、24和48 h。利用XRD和TEM分析了不同保溫時間下材料的平均晶粒尺寸,并對硬度進行了測試,研究了晶粒尺寸變化趨勢以及硬度變化規律,探討了兩者之間的變化關系。結果表明:材料的平均晶粒尺寸在不同時間的退火處理后,呈現出兩次減小,兩次增大,最后趨于平穩的過程。晶粒尺寸在4 h等溫處理后達到最小值16 nm,在24 h等溫處理后達到最大值35 nm。存在一個臨界值dc=20 nm,當晶粒尺寸小于dc時,維式硬度和晶粒尺寸之間滿足反Hall-Petch關系,當晶粒尺寸大于dc時,兩者之間呈現正的Hall-Petch關系。16 h退火處理后維氏硬度最大為490 HV,24 h退火后維氏硬度最小為410 HV。

　　近年來，金屬間化合物作為一類新型材料受到廣泛的關注［1］。Fe3Al 是金屬間化合物中的一種，這類材料具有密度小，彈性模量高，抗氧化，耐腐蝕等優點，是一種很有應用前途的材料［2-4］，特別是它以Fe 和Al 這兩種元素作為主要原料，與其他高溫合金相比成本上具有很大的優勢［5-7］。另外，由于具有良好的耐高溫、抗腐蝕性能，Fe3Al 金屬間化合物還將有可能成為航空、航天、交通運輸、化工、機械等許多工業部門的重要結構材料［8-10］，因此具有重大的應用前景。然而，Fe3Al 金屬間化合物在環境溫度下的延展性很低，這成為限制其得到廣泛應用的主要問題。納米晶化可使Fe3Al 材料的本征脆性得到改善［11］。

　　但由于傳統的制備塊體納米晶Fe3Al 的方法成本高，工序復雜，而且制得的塊體Fe3Al 材料的性能不佳，從而嚴重阻礙了塊體納米晶Fe3Al 的工業化生產及應用。

　　鋁熱反應熔化方法是制備納米晶Fe3Al 材料的一種比較實用的方法［12-14］，該方法工藝簡單，成本低廉，能耗低，同時它還具有放大工業化生產的潛力。

　　本文即采用鋁熱法制備了含10% Ni 的納米晶Fe3Al材料，并在800 ℃下對制得的材料進行了不同時間的等溫熱處理，以研究退火時間對材料組織和性能的影響，探討了晶粒尺寸以及維式硬度之間的變化關系，為等溫處理調控塊體納米晶Fe3Al 材料的組織和性能提供理論依據。

　　1) 在不同的熱處理條件下，材料在不同晶面上發生了不同程度的擇優生長;

　　2) 退火后材料的平均晶粒尺寸整體上有增大趨勢，并經歷了兩次減小，兩次增大，最后趨于穩定的過程，晶粒尺寸在4 h 等溫處理后達到最小值16 nm，在24 h 等溫處理后達到最大值35 nm;

　　3) 對于鋁熱法制備的含10% Ni 的塊體納米晶Fe3Al 材料來說，存在一個臨界晶粒尺寸dc = 20 nm，當晶粒尺寸小于dc時，維式硬度和晶粒尺寸之間滿足反Hall-Petch 關系，當晶粒尺寸大于dc時，兩者之間呈現正的Hall-Petch 關系。另外，維式硬度在16 h退火處理后達到最大值490 HV，24 h 退火后達到最小值410 HV。