無壓燒結AlN(Y2O3)陶瓷熱導率的溫度關系
本實驗采用無壓燒結技術,以Y2O3為燒結助劑制備AlN陶瓷。閃光法測試AlN陶瓷在室溫到300℃的溫度關系。結果表明:在25~300℃,AlN陶瓷熱導率隨溫度升高而降低;熱導率較高的AlN試樣熱擴散系數和熱導率隨測試溫度升高而下降得更快;Y2O3添加量對AlN陶瓷熱擴散系數和熱導率隨測試溫度升高而下降的整體趨勢影響不大。
AlN 陶瓷以其高熱導率(理論熱導率319 W/(m·K))、低介電常數(1MHz下約8.0)、與硅匹配的熱膨脹系數(293~773K,4.8×10-6 K-1)、絕緣(體電阻>1012Ω·m)、無毒等優良性質,在集成電路基板、半導體封裝、固體繼電器等方面應用越來越廣泛。
高熱導率是AlN陶瓷最突出的性能,為了提高AlN陶瓷的熱導率,國內外學者進行了大量研究。主要有3個方面措施:① 合適的燒結方式,提高致密度;② 合適的燒結助劑,減少晶格氧缺陷;③ 熱處理,優化顯微結構。AlN 陶瓷的致密度、晶格氧含量以及顯微結構都是影響熱導率的重要因素。
然而,大量熱導率的研究集中在常溫,忽視了AlN陶瓷實際所處的應用環境。AlN 陶瓷不管應用在大規模集成電路、半導體模塊電路,還是芯片組裝等領域,都被期望在一個溫度范圍內熱導率是可靠的。作為導熱材料,在散熱過程中AlN陶瓷自身溫度改變不可避免,熱導率也因此受到影響。研究AlN陶瓷熱導率的溫度關系對選擇AlN的使用環境有重要意義。
Y2O3是一種比較合適的添加劑,既可以降低燒結溫度,又形成液相潤濕晶粒促進致密化,而且能與AlN表面Al2O3形成釔鋁酸鹽第二相,減少晶格氧含量,提高熱導率。因此,本文采用無壓燒結技術,以Y2O3為燒結助劑,研究測試溫度與AlN陶瓷熱導率的關系。
1、實驗
采用日本德山曹達AlN 粉(平均粒徑1.13μm,比表面積2.59 m2/g),以Y2O3 (純度為99.95%)為燒結助劑,添加量為1%~7%(質量比)。將粉料和氧化鋯球裝入尼龍罐,無水乙醇作為球磨介質,在行星磨上球磨6h后,將粉料干燥過篩,稱取一定量裝入鋼模中預壓,壓力為30MPa,然后放入橡膠模具中等靜壓成型,成型壓力為300MPa。成型好的試樣放入BN 坩堝中,在1850℃,流動氮氣氛下,保溫8h。
用阿基米德排水法測試樣體積密度和顯氣孔率,X射線衍射儀(XRD,SmartLab)研究其物相組成,掃描電鏡(SEM,TM3000)觀察其顯微結構,激光閃光法(LFA447)測其熱擴散系數。
燒結性能
圖1是Y2O3含量對1850℃保溫8h的試樣顯氣孔率和體積密度的影響。隨著Y2O3添加量的增加,試樣氣孔率變化不大,在1850℃均能形成液相,促進燒結,提高致密度。Y2O3添加量的增加對試樣燒結性能的影響主要體現在試樣體積密度上,試樣體積密度隨Y2O3添加量的增加逐漸增大。
圖1 Y2O3含量對1850℃保溫8h的試樣顯氣孔率和體積密度的影響
3、結論
(1)在25~300℃,AlN 陶瓷熱導率隨溫度升高而降低;
(2)在25~300℃,熱導率較高的AlN 試樣熱擴散系數和熱導率隨測試溫度升高而下降得更快;
(3)在25~300℃,Y2O3添加量對AlN陶瓷熱擴散系數和熱導率隨測試溫度升高而下降的趨勢影響不大。