燒結制度對BeO陶瓷性能的影響
本文分別采用一次燒成與二次燒成兩種燒成方式,利用現有的氧化鈹造粒料,制作標準的測試件在不同的燒成溫度下燒結成瓷。對不同燒結方式、燒結溫度的陶瓷產品的熱導率(25,100℃)、體積密度、平均晶粒度進行檢測,研究不同燒結制度對氧化鈹陶瓷熱導率、體積密度、平均晶粒度的影響。
燒結是電子陶瓷及其它陶瓷類產品的一個關鍵工藝,是指事先成型好的坯體,在高溫作用下,經過一段時間變成瓷件的整個過程,燒結溫度通常為原料熔點的1/2~3/4倍,高溫持續時間1~2h或者更長,燒成的瓷件通常是機械強度高,脆而致密的多晶體。在整個燒結過程中可能出現大量液相(早期粘土類陶瓷),也可能沒有或者只有極少的液相,氧化鈹陶瓷等特種電子陶瓷的燒結就屬于后一種情況。
無論是一次燒成還是二次燒成(多次燒成)都是希望通過燒結過程改變物質的內部顯微結構,使得陶瓷材料達到期望的某種性能,或者某種性能有所提高。而陶瓷燒結的整個過程是一個非常復雜的物理、化學變化過程,影響因數也非常的多,因此陶瓷燒結的核心問題是燒成制度的確定。從工藝角度出發擬定燒結制度主要考慮的因素如圖1所示。
眾所周知,現代電子陶瓷的燒成窯爐設備比較昂貴,耗能較大,針對具體的陶瓷生產,還與相應的窯爐結構、加熱類型、裝窯方式等硬件設施相匹配,做到能以最經濟的方式燒出高質量的陶瓷產品,兼顧質量與經濟指標,二次(或者多次)燒結除非陶瓷工藝必須要求或者對陶瓷產品的性能有足夠大的改進,否則從經濟運行角度分析,是不可取的。
圖1 燒結制度主要考慮的因素
在氧化鈹陶瓷實際生產過程中,根據原材料的不同、添加劑的不同、成型方式不同來選擇燒結工藝,對于揮發物質較多的料種選擇二次燒成制度,即一次低溫排膠,一次熟燒,也可以直接一次性排膠熟燒。工藝過程中需要通過再次高溫燒結,清除有機物或者表面臟物的(高溫燒臟)、透液實驗吸紅需要返燒的、復平燒結都可以看做是二次燒結。燒結條件變化及二次燒結對氧化鈹性能有何影響,特別對氧化鈹熱導率、體積密度、平均晶粒尺寸這幾個氧化鈹關鍵指標的影響正是本文研究的內容。
1、實驗方法
1.1、實驗材料
本實驗采用的氧化鈹原材料為湖南水口山生產的高純氧化鈹粉料。添加助燒劑后進行攪拌球磨,再進行噴霧造粒料。
1.2、實驗設備
備料過程:球磨機、噴霧造粒機;成型過程:63T液壓機、冷等靜壓機、高頻熱合機;燒成及2次燒成設備:1# 推板隧道窯、2# 推板隧道窯、3# 推板隧道窯;研磨設備:外圓磨床、平面磨床;檢測設備:熱導率測試儀、天平(可直接測定密度)、掃描電鏡。
1.3、實驗過程
將氧化鈹原材料通過噴霧造粒,制備成可直接成型的造粒料,用63T液壓機壓制毛坯,經過熱合機包袋,等靜壓后分別送到3個不同的窯爐進行一次燒成,燒成后經過研磨制成Φ12.7mm×3mm的標準測試件,對氧化鈹陶瓷的25,100℃情況下的熱導率、平均晶粒尺寸、體積密度進行測量,再將測試件放回第一次燒成的窯爐進行2次燒結,燒結后再次測試相關性能,具體實驗過程如圖2所示。
圖2 測試相關性能的實驗過程
正如上文所述,燒成最重要的影響因數就是升溫過程、高溫燒結過程、降溫保溫過程及氣氛。反應到具體的窯爐設備上就是窯爐的升溫曲線,因為使用的都是推板隧道窯,窯爐內溫區固定,氧化鈹坯體按照一定的速度勻速進入窯爐,在特定溫區的時間與溫區的長度成正比關系,無特殊燒結保護氣氛。以下是實驗所用的推板隧道窯,具體溫區分布及設備相關參數表1-表3所示。
表1 1# 窯爐各溫區溫度分布
3、結論
(1)氧化鈹陶瓷燒成制度的確定,最主要的控制目標就是對窯爐的升溫曲線,保溫時間及燒成氣氛的控制進而影響陶瓷平均晶粒度,通過控制陶瓷內部的顯微結構來影響陶瓷的熱導率、機械強度、致密性等性能。在滿足質量的情況下再考慮經濟運行成本。
(2)過高的燒結溫度,過短的燒結時間會使得氧化鈹陶瓷的2次晶粒長大更加明顯,雖然對氧化鈹的熱導率有一定增強作用,但是會影響機械強度、致密性的一致性。
(3)二次燒結也會導致氧化鈹陶瓷晶粒的過度長大,對氧化鈹陶瓷的綜合性能有負面影響。在實際生產中,對于需要2次燒結的氧化鈹產品如高溫燒臟、部分未燒結致密透液實驗吸紅的產品等,其窯爐的最高燒結溫度最好不要高于第一次時的最高燒結溫度。陶瓷產品通過2次或者多次燒結的方法提高某些陶瓷產品的某一性能是比較常見的,但是對于氧化鈹而言,需要綜合考慮對性能的影響及經濟性,且燒結次數的增加(二次以上)并不會使氧化鈹陶瓷的熱導率增加太多。