Y2O3含量對熱壓燒結AlN-玻璃碳復相材料性能的影響

2014-11-08 陸萬澤 南京工業大學材料科學與工程學院

  采用熱壓燒結工藝,以氮化鋁和玻璃碳為原料、Y2O3作燒結助劑,在氮氣氛下燒結制備AlN-玻璃碳復相材料。研究了燒結助劑含量對復相材料的燒結性能、相組成、顯微結構、力學性能以及熱導率的影響。結果表明:隨著Y2O3含量的增加,試樣的體積密度逐漸增大,氣孔率稍微減小。Y2O3與AlN表面的Al2O3反應生成Y3Al5O12,且生成的Y3Al5O12進一步與Y2O3反應生成YAlO3。隨著Y2O3含量的增加,玻璃碳與氮化鋁晶粒之間的結合強度增大,材料的抗彎強度逐漸降低,斷裂韌性逐漸減小。當Y2O3含量為3%(質量比)時,試樣的抗彎強度最高為459.7MPa,斷裂韌性最大為4.38;當Y2O3的含量為7%時,試樣的熱導率達到最大為103.7W·m-1·K-1。

  目前國內采用的大功率微波電子真空器件體吸收材料多為滲碳多孔陶瓷,基體材料多為氧化鈹(BeO)。雖然BeO具有優異的導熱性能,但氧化鈹原料的劇毒性限制了這種材料的推廣使用。氮化鋁(AlN)作為性能優異的多功能寬禁帶半導體材料且具有高熱導率、高介電強度、低介電常數、高機械強度、穩定的化學性能及無毒等優異特性。

  因此,在大功率微波電子真空器件中,基體材料AlN是替代有毒BeO的最佳選擇。美國Ceradyne公司研制出高功率應用的AlN基微波衰減陶瓷,突出特點是AlN基材料的大損耗,具有高熱導率、相對高的電導率及可控制的損耗特性的特點。玻璃碳(glassy carbon)是一種集玻璃、陶瓷性質和石墨性質于一體的高級純碳材料,具有高純度、高強度、低熱膨脹性、物理和化學性質各向同性以及較好的導電性等特點。

  根據復相材料優勢互補的設計原則,在AlN基體中均勻加入球形玻璃碳作為吸收劑,提高材料的介電常數和損耗,從而制備出性能優異的新型微波衰減材料。本文以AlN和玻璃碳為原料,以Y2O3作燒結助劑,采用熱壓燒結工藝制備了AlN-玻璃碳復相微波衰減材料,研究Y2O3含量對試樣的燒結性能、顯微結構、導熱性能等的影響。

1、實驗過程

  1.1、試樣制備

  本實驗以AlN(日本Tokoyama公司,d50=1.13μm)、玻璃碳(球形0.4~12μm)為原料,以Y2O3(純度為99.95%)為燒結助劑。玻璃碳的添加量為AlN 與Y2O3總質量的5%,Y2O3的含量為AlN與Y2O3總質量的3%~9%。以瑪瑙球為研磨球,球料比為2∶1,無水乙醇為研磨介質,在行星球磨機上以150r/min速率研磨4h,烘干后過40目篩,裝入石墨模具,置于熱壓爐中,氮氣氛中30MPa壓強下,燒結溫度為1850℃,保溫2h后隨爐冷卻。

  1.2、樣品測試

  采用阿基米德法測定材料的顯氣孔率和體積密度。采用X射線衍射儀(XRD,瑞士ARLX’TRA,CuKα靶)對材料進行物相分析。采用掃描電子顯微鏡(SEM,TM3000)觀察試樣斷面的晶粒形貌。利用WT-6002型微機控制電子萬能實驗機測量材料的彎曲強度及斷裂韌性。采用激光導熱儀(德國耐馳儀器制造有限公司,LFA447)測試材料在室溫25℃條件下的熱導率。

3、結論

  (1)隨著Y2O3含量的增加,試樣的體積密度逐漸增大,氣孔率稍微減小,Y3Al5O12相的衍射峰逐漸變弱消失,YAlO3相衍射峰逐漸變強,生成的Y3Al5O12和YAlO3會抑制晶粒長大,有利于試樣致密結構的形成。

  (2)提高Y2O3含量有助于提高氮化鋁復相材料的致密性,形成更多的釔鋁酸鹽相包裹在球形玻璃碳的表面,使玻璃碳與氮化鋁的結合強度增大。

  (3)隨著Y2O3含量的增加,材料的晶界增多,試樣較多沿晶界斷裂,因此試樣的抗彎強度以及斷裂韌性均呈現出降低的趨勢。

  (4)隨著Y2O3含量的增加,試樣的熱導率逐漸增大,當Y2O3的含量為7%時,試樣的熱導率達到最大為103.7 W·m-1·K-1,進一步添加燒結助劑,形成過多的晶界相,引起聲子散射,從而降低試樣的熱導率。